calibracion del cromatografo de gases

Un automuestreador para muestras líquidas o gaseosas apoyado en una microjeringa

Existen diferentes tipos de automuestreadores. Los automuestreadores pueden clasificarse en función de la capacidad de las muestras (autoinyectores frente a automuestreadores, en los que los autoinyectores tienen la posibilidad de trabajar con un número reducido de muestras), de las tecnologías robóticas (robot XYZ11 frente a robot giratorio, el más habitual ) o del análisis:

Líquido

Espacio de cabeza estático a través de tecnología de jeringa

Espacio de cabeza dinámico a través de tecnología de línea de transferencia

Microextracción en fase sólida (SPME)

Entradas

Entrada dividida/sin dividir

La entrada de la columna (o inyector) proporciona los medios para ingresar una muestra en un flujo continuo de gas portador. La entrada es una parte de hardware unida al cabezal de la columna.

Los modelos de entrada más habituales son:

Inyector S/SL (split/splitless); se introduce una exhibe en una pequeña cámara calentada mediante una jeringa mediante un septo - el calor posibilita la volatilización de la exhibe y de la matriz de la exhibe. A continuación , el gas portador barre la integridad (modo splitless) o una parte (modo split) de la muestra hacia la columna. En el modo dividido, parte de la mezcla de muestra y gas portador en la cámara de inyección se expulsa a través del respiradero dividido. La inyección dividida es preferible en el momento en que se trabaja con muestras con mucha cantidad de analitos (>01%), al tiempo que la inyección sin división es mucho más correcta para el análisis de trazas con bajas proporciones de analitos (<0,01%). En el modo sin división, la válvula de división se abre tras una proporción de tiempo ya definida para purgar los elementos mucho más pesados que, de otra manera , contaminarían el sistema. Este tiempo preestablecido (splitless) debe ser optimizado , el tiempo mucho más corto (por ejemplo , 0,2 min) asegura menos cola pero la pérdida en la respuesta , el tiempo más largo (2 min) incrementa la cola pero también la señal.12

Entrada en columna; la exhibe se introduce aquí de manera directa en la columna en su totalidad sin calor, o a una temperatura inferior al punto de ebullición del disolvente. La baja temperatura condensa la exhibe en una región angosta. Ahora , la columna y la entrada tienen la posibilidad de calentarse, liberando la exhibe en la etapa gaseosa. Esto afirma la temperatura mucho más baja posible para la cromatografía y evita que las muestras se descompongan por encima de su punto de ebullición.

Inyector PTV; La introducción de muestras programada por temperatura fue descrita por primera vez por Vogt en 1979. Originalmente , Vogt desarrolló la técnica como un procedimiento para la introducción de enormes volúmenes de exhibe (hasta 250 µl) en la GC capilar. Vogt introdujo la exhibe en la camisa a una velocidad de inyección controlada. La temperatura de la camisa se escogió tenuemente bajo el punto de ebullición del disolvente. El disolvente de bajo punto de ebullición se evaporaba de forma continua y se ventilaba mediante la línea de división. Basándose en esta técnica, Poy desarrolló el inyector de vaporización a temperatura programada; PTV. Introduciendo la muestra a una baja temperatura inicial de la camisa se podían eludir muchos de los problemas de las técnicas tradicionales de inyección en caliente.

Entrada de la fuente de gas o válvula de conmutación de gas; calibracion del cromatografo de gases las muestras gaseosas en botellas de recogida se conectan a eso que tiende a ser una válvula de conmutación de seis puertos. El flujo de gas portador no se pausa mientras se puede expandir una exhibe en un bucle de exhibe previamente evacuado. Al conmutar, el contenido del bucle de muestra se introduce en la corriente de gas portador.

Sistema P/T (Limpieza y Trampa); se hace burbujear un gas inerte a través de una muestra aguada , lo que provoca que se purguen los artículos químicos volátiles insolubles de la matriz. Los volátiles son "atrapados" en una columna absorbente (famosa como trampa o concentrador) a temperatura ámbito. A continuación , la trampa se excita y los volátiles se dirigen a la corriente de gas portador. Las muestras que requieren preconcentración o purificación tienen la posibilidad de introducirse por medio de un sistema de este género , comunmente conectado al puerto S/SL.