calibracion cromatografo de gases
La incesante de distribución depende de la fuerza de las fuerzas intermoleculares entre el soluto y la área de la fase estacionaria. Un ingrediente de la muestra con una incesante de distribución grande será más fuertemente retenido en la etapa estacionaria que un componente de la exhibe con una incesante de distribución pequeña, por lo que el primero tardará más en pasar por la columna de separación hasta el descubridor que el segundo. Este tiempo se denomina tiempo de retención (tR) y es característico de las características químicas del soluto y de la etapa estacionaria. Como todos y cada uno de los equilibrios químicos, K es dependiente en gran medida de la temperatura, por lo que el tiempo de retención es dependiente de la temperatura. La relación entre K y tR se muestra en la ecuación [2]:
[2]
K=kβ
donde el aspecto de retención k = (tR/tM) - 1 y la relación de etapa β = (rc - 2df)/2df ≅ rc/2df para las columnas WCOT. tM representa el tiempo de retención del gas (el tiempo preciso a fin de que una sustancia no retenida -por servirnos de un ejemplo , la fase móvil inteligente - transite por la columna), rc es el radio interior de la columna capilar GC y df es el espesor de la película de fase estacionaria.
El desempeño de un cromatógrafo de gases puede efectuarse utilizando una temperatura establecida (análisis isotérmico), o aumentando sistemáticamente la temperatura durante el análisis (análisis planificado por temperatura). Para una aplicación particular , normalmente se aconseja operar el cromatógrafo de gases a la temperatura más baja compatible con un tiempo de análisis razonable.
9.2.1 La práctica de la cromatografía de gases
El equipo común de cromatografía de gases consiste en un sistema de gas portador, un inyector, una columna de cromatografía de gases, un descubridor y una unidad de procesamiento de datos. El gas portador es normalmente un gas persistente con baja o insignificante aptitud de adsorción, es decir , hidrógeno, helio o nitrógeno. La naturaleza del gas portador puede influir en las peculiaridades de separación del sistema GC y puede modificar la sensibilidad de la detección. Dado que la seguridad y la reproducibilidad del caudal de gas portador es un requisito previo para el éxito del análisis cromatográfico de gases, influyen considerablemente tanto en la eficacia de la separación como en la cuantificación de los desenlaces. Los inyectores llevan la muestra a la cabeza de la columna de GC. Los inyectores tienen la posibilidad de clasificarse en dos enormes conjuntos : inyectores de vaporización y también inyectores en columna. Los inyectores de vaporización utilizan elevadas temperaturas (cien -300oC) para vaporizar de manera rápida una muestra líquida. Normalmente se emplea una jeringa para ingresar la exhibe en el inyector con termostato. En un caso así , la muestra se vaporiza de manera rápida , se mezcla con el gas portador y se transporta a la columna. Los inyectores en columna depositan la exhibe de manera directa en la columna sin depender de la vaporización de la muestra y su posterior transporte a la columna. La separación de los compuestos volátiles de la exhibe inyectada se realiza en la columna de GC.
Las columnas para la cromatografía de gases pueden dividirse en dos grupos diferentes : columnas empaquetadas y columnas capilares de múltiples dimensiones (Spangler, 2001). Una columna empaquetada es una columna recia de metal o vidrio rellena de pequeñas partículas que con frecuencia están cubiertas de una fina capa de un polímero de alto peso molecular. Los soportes sólidos más frecuentes son las tierras de diatomeas, los fluorocarbonos, el negro de humo grafitado y las perlas de vidrio. Aproximadamente el 90% de los soportes son múltiples tipos de tierras de diatomeas. La etapa líquida estacionaria de las columnas de CG debe cumplir los próximos requisitos: baja presión de vapor, alta estabilidad química y viscosidad parcialmente baja a la temperatura de análisis; selectividad para los componentes de la exhibe que se inspecciona ; buena capacidad de humectación tanto para la área del soporte inerte para la pared probablemente inerte de la columna. La longitud de una columna empaquetada está limitada a unos 3 m gracias a las altas presiones que se necesitan para mantener los caudales de gas portador a las velocidades necesarias para un desempeño óptimo. Las columnas empaquetadas tienen múltiples ventajas sobre las columnas pilíferos. calibracion cromatografo de gases Las columnas empaquetadas tienen una capacidad de exhibe de 10 a 1.000 ocasiones mayor que las columnas pilíferos. Esto hace que las columnas empaquetadas sean superiores para los analitos en los que es necesario investigar enormes proporciones de muestra. No obstante , las columnas empaquetadas tienen entre un 25 y un 50% menos de platos teóricos por metro que las columnas pilíferos. Adjuntado con las longitudes mucho más cortas de las columnas empaquetadas (1-3 m frente a los 10 -60 m de las columnas capilares ), el número total de platos teóricos es substancialmente menor que el de las columnas pilíferos.